材料分析测试技术试卷及重难点归纳
篇一：材料分析测试技术-试卷A
一、选择题（每题1分，共15分）
1、X射线衍射方法中，最常用的是（）
A．劳厄法 B.粉末多晶法 C.转晶法
2、已知X射线定性分析中有三种索引，已知物质名称可以采用（ ）
A.哈式无机相数值索引B.无机相字母索引 C.芬克无机数值索引
3、电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中能用于测试1nm厚度表层成分分析的信号是（）
A. 背散射电子B.俄歇电子C.特征X射线
4、测定钢中的奥氏体含量，若采用定量X射线物相分析，常用的方法是（ ）
A.外标法 B.内标法 C.直接比较法 D.K值法
5、下列分析方法中分辨率最高的是（）
A.SEMB.TEM C. 特征X射线
6、表面形貌分析的手段包括（）
A.SEM B.TEM C.WDS D. DSC
7、当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（）
A.光电子 B.二次电子 C.俄歇电子 D.背散射电子
8、透射电镜的两种主要功能（）
A.表面形貌和晶体结构 B.内部组织和晶体结构
C.表面形貌和成分价键 D.内部组织和成分价键
9、已知X射线光管是铜靶，应选择的滤波片材料是（）
A.Co B.Ni C.Fe D.Zn
10、采用复型技术测得材料表面组织结构的式样为（）
A.非晶体样品 B.金属样品 C.粉末样品 D.陶瓷样品
11、在电子探针分析方法中，把X射线谱仪固定在某一波长，使电子束在样品表面扫描得到样品的形貌相和元素的成分分布像，这种分析方法是（）
A.点分析 B.线分析 C.面分析
12、下列分析测试方法中，能够进行结构分析的测试方法是（）
A.XRD B.TEM C.SEM D.A+B
13、在X射线定量分析中，不需要做标准曲线的分析方法是（）
A.外标法 B. 内标法 C. K值法
14、热分析技术不能测试的样品是（）
A.固体 B.液体 C.气体
15、下列热分析技术中，（）是对样品池及参比池分别加热的测试方法
A.DTA B.DSC C.TGA
二、填空题（每空1分，共20分）
1、由X射线管发射出来的X射线可以分为两种类型，即（）
2、常见的几种电子衍射谱为单晶衍射谱、高级劳厄带斑点 （）。
3、透射电镜的电子光学系统由（）。
4、今天复型技术主要应用（）。
5、扫描电子显微镜经常用的电子信息是（）。
6、德拜照相法中的底片安装方法有（）。
7、产生衍射的必要条件是（）。
8、倒易点阵的两个基本特征是（）。
9、透射电镜成像遵循（）。
三、名词解释（每题5分，共20分）
1、X射线强度
2、结构因子
3、差热分析
4、衍射衬度
四、简答题（每题5分，共20分）
1、阐述特征X射线产生的物理机制
2、给出物相定性与定量分析的基本原理
3、简述扫描电镜的结构。
4、简述热重分析应注意的问题
五、论述题（共25分）
1、从原理及应用方面指出X射线衍射、透射电镜中的电子衍射在材料结构分析中的异同点。
2、以体心立方（001）(011)的衍射为例，说明产生衍射的充分必要条件
篇二：材料分析测试技术期末考试重点知识点归纳
第一章x射线的性质
1.X射线的本质：X射线属电磁波或电磁辐射，同时具有波动性和粒子性特征，波长较为可见光短，约与晶体的晶格常数为同一数量级，在10-8cm左右。其波动性表现为以一定的频率和波长在空间传播；粒子性表现为由大量的不连续的粒子流构成。
2，X射线的产生条件：a产生自由电子；b使电子做定向高速运动；c在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。
3，对X射线管施加不同的电压，再用适当的方法去测量由X射线管发出的X射线的波长和强度，便会得到X射线强度与波长的关系曲线，称为X射线谱。在管电压很低，小于某一值（Mo阳极X射线管小于20KV）时，曲线变化时连续变化的，称为连续谱。在各种管压下的连续谱都存在一个最短的波长值λo，称为短波限，在高速电子打到阳极靶上时，某些电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这个光量子便具有最高的能量和最短的波长，这波长即为λo。λo=1.24/V。
4，特征X射线谱：
概念：在连续X射线谱上，当电压继续升高，大于某个临界值时，突然在连续谱的某个波长处出现强度峰，峰窄而尖锐，改变管电流、管电压，这些谱线只改变强度而峰的位置所对应的波长不变，即波长只与靶的原子序数有关，与电压无关。因这种强度峰的波长反映了物质的原子序数特征、所以叫特征x射线，由特征X射线构成的x射线谱叫特征x射线谱，而产生特征X射线的最低电压叫激发电压。
产生：当外来的高速度粒子(电子或光子)的动aE足够大时，可以将壳层中某个电子击出去，或击到原于系统之外，或使这个电子填到未满的高能级上。于是在原来位置出现空位，原子的系统能量因此而升高，处于激发态。这种激发态是不稳定的，势必自发地向低能态转化，使原子系统能量重新降低而趋于稳定。这一转化是由较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁的方式完成的，电子由高能级向低能级跃迁的过程中，有能量降低，降低的能量以光量子的形式释放出来形成光子能量，对于原子序数为Z的确定的物质来说，各原子能级的能量是固有的，所以．光子能量是固有的，λ也是固有的。即特征X射线波长为一固定值。 能量：若为K层向L层跃迁，则能量为：
各个系的概念：原于处于激发态后，外层电子使争相向内层跃迁，同时辐射出特征x射线。我们定义把K层电子被击出的过程叫K系激发，随之的电子跃迁所引起的辐射叫K系辐射，同理，把L层电子被击出的过程叫L系激发，随之的电子跃迁所引起的辐射叫L系辐射，依次类推。我们再按电子跃迁时所跨越的能级数目的不同把同一辐射线系分成几类，对跨 越I，2，3．．个能级所引起的辐射分别标以α、β、γ等符号。电子由L—K，M—K跃迁(分别跨越1、2个能级)所引起的K系辐射定义为Kα，Kβ谱线；同理，由M—L，N—L电子跃迁将辐射出L系的Lα，Lβ谱线，以此类推还有M线系等。
莫赛莱定律：特征X射线谱的频率或波长只取决于阳极靶物质的原子能级结构，而与其它外界因素无关。
5，X射线的吸收：
X射线照射到物体表面之后，有一部分要通过物质，—部分要破物质吸收，强度为I的X射x射线在均匀物质内部通过时，强度的衰减率与在物质内通过的距离x成比例：—dI／I＝μdx。比例系数μ称为线吸收系数。
二次特征X射线：当一个能量足够大的光量子入射到物质内部，会产生一个特征X射线，这种由X射线激发所产生的特征X射线称为二次特征X射线，也成为荧光X射线。
吸收限：表示产生某物质K系激发所需的最长波长，称为K系特征辐射的激发限，也叫吸收限。λk=1.24/Uk=hc/eUk。
饿歇效应：原子发射的一个电子导致另一个或多个电子（俄歇电子）被发射出来而非辐射X射线（不能用光电效应解释），使原子、分子成为高阶离子的物理现象，是伴随一个电子能量降低的同时，另一个（或多个）电子能量增高的跃迁过程。
吸收限的应用：阳极靶的选择：若K系吸收限为λk，应选择靶材的Kα波长稍稍大
第二章X衍射的方向
1，相干条件：两相干光满足频率相同、振动方向相同、相位差恒定（即π的整数倍）或波程差是波长的整数倍。
2，X衍射和布拉格方程：
波在传播过程中，在波程差为波长整数倍的方向发生波的叠加，波的振幅得到最大程度的加强，称为衍射，对应的方向为衍射方向，而为半整数的方向，波的振幅得到最大程度的抵消。
布拉格方程：2dsinθ=nλ。d为晶面间距，θ为入射束与反射面的夹角，λ为X射线的波长，n为衍射级数（其含义是：只有照射到相邻两镜面的光程差是X射线波长的n倍时才产生衍射）。该方程是晶体衍射的理论基础。
产生衍射的条件：衍射只产生在波的波长和散射中间距为同一数量级或更小的时候，因为λd／2d′＝sinθ＜1，nλ必须小于2d′。因为产生衍射时的n的最小值为1，故λ<2d′；能够被晶体衍射的电磁波的波长必须小于参加反射（衍射）的晶体中最大面间距的二倍，才能得到晶体衍射，即nλ<2d。
衍射方向：衍射方向表达式
上式即为晶格常数为a的{hkl}晶面对波长为λ的`x射线的衍射方向公式；上式 表明，衍射方向决定于晶胞的大小与形状。也就是说，通过测定衍射束的方向，可以测出晶胞的形状和尺寸。至于原子在晶胞内的位置，后面我们将会知道，要通过分析衍射线的强度才能确定。
衍射方法：劳埃法；周转晶体法；粉末法；平面底片照相法
第三章X射线衍射强度
1.强度的概念：x射线衍射强度，在衍射仪上反映的是衍射峰的高低(或积分强度——衍射峰轮廓所包围的面积)，在照相底片上则反映为黑度。严格地说就是单位时间内通过与衍射方向相垂直的单位面积上的X射线光量子数目，但它的绝对值的测量既困难又无实际意义，所以，衍射强度往往用同一衍射团中各衍射线强度(积分强度或峰高)的相对比值即相对强度来表示。
2.结构因子：因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象称之为“系统消光”。根据系统消光的结果以及通过测定衍射线的强度的变化就可以推断出原子在晶体中的位置；定量表征原于排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数称为结构因子。
（1）电子散射：
A．相干散射：x射线在电子上产生的波长不变的具有干涉性质的散射，入射线和散射线的位相差是恒定的，称之为相干散射或叫弹性散射。
B．一个电子将x射线散射后，在距电子为R处的强度表示为：
C . 电子散射特点： (1)散射线强度很弱，约为入射强度的几十分之一；(2)散射线强度与到观测点距离的平方成反比；(3)在2θ＝0处，，所以射强度最强，也只有这些波才符合相干散射的条件。在2θ≠0处散射线的强度减弱，在在2θ=90°时，因为=1/2，所以在与入射线垂直的方向上减弱得最多，为20＝o方向上的一半。在在θ=0，π时，Ie=1，在在θ=1/2π，3/2π时，Ie=1/2，这说明—束非偏振的X射线经过电子散射后其散射强度在空间的各个方向上变得不相同了，被偏振化了，偏振化的程度取决于20角。所以称为偏振因子，也叫极化因子。
（2）原子散射：Ia=f（平方）*Ie，
（3）晶胞散射：晶胞内所有原子相干散射的合成波振幅Ab为：单位晶胞中所有原子散射波叠加的波即为结构因子，用F表示，即：对于hkl晶面的结构因子为：
3，消光条件：注：原子在晶胞中的排列位置的变化，可以使原来可以产生衍射的衍射线消失，这种现象称为系统消光。
4，测量方法：最常用的方法为粉末法：
（一）粉末法中影响x衍射强度的因子有：结构因子、角因子（包括洛仑兹因子和极化因子）、多重性因子、吸收因子、温度因子。
（1）结构因子：F与晶胞结构有关，即与hkl有关。
（2）多重性因子：P表示等同晶面个数对衍射强度的影响。
（3）洛伦兹因子：
（4）温度因子：
（5）吸收因子：与试样形状有关，即与试样的吸收系数和试样直径有关。
（二）衍射强度公式的适用条件
（1）晶粒必须随机取向
（2）晶体是不完整的，粉末试样应尽可能地粉碎，从而消除或减小衰减作用。
第四章多晶体分析方法
1，衍射花样的指数化（基本方法、概念）
篇三：《材料分析测试技术》试卷(答案)
一、 填空题：（20分，每空一分）
1. X射线管主要由 、、和 构成。
2. X射线透过物质时产生的物理效应有：和 热 。
3. 德拜照相法中的底片安装方法有：
4. X射线物相分析方法分：氏体的直接比较法就属于其中的 定量 分析方法。
5. 透射电子显微镜的分辨率主要受
6. 今天复型技术主要应用于
7. 电子探针包括
8. 扫描电子显微镜常用的信号是 和 。
二、 选择题：（8分，每题一分）
1. X射线衍射方法中最常用的方法是（ b）。
a． 劳厄法；b．粉末多晶法；c．周转晶体法。
2. 已知X光管是铜靶，应选择的滤波片材料是（ b ）。
a．Co ；b. Ni ；c. Fe。
3. X射线物相定性分析方法中有三种索引，如果已知物质名时可以采用（ c ）。
a．哈氏无机数值索引 ；b. 芬克无机数值索引；c. 戴维无机字母索引。
4. 能提高透射电镜成像衬度的可动光阑是（b ）。
a．第二聚光镜光阑 ；b. 物镜光阑 ；c. 选区光阑。
5. 透射电子显微镜中可以消除的像差是（ b）。
a．球差 ；b. 像散 ；c. 色差。
6. 可以帮助我们估计样品厚度的复杂衍射花样是（ a ）。
a．高阶劳厄斑点 ；b. 超结构斑点；c. 二次衍射斑点。
7. 电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析1nm厚表层成分的信号是（ b ）。
a．背散射电子；b.俄歇电子 ；c. 特征X射线。
8. 中心暗场像的成像操作方法是（ c ）。
a．以物镜光栏套住透射斑；b．以物镜光栏套住衍射斑；c．将衍射斑移至中心并以物镜光栏套住透射斑。
三、 问答题：（24分，每题8分）
1. X射线衍射仪法中对粉末多晶样品的要求是什么？
答： X射线衍射仪法中样品是块状粉末样品，首先要求粉末粒度要大小适中，在1um-5um之间；其次粉末不能有应力和织构；最后是样品有一个最佳厚度（t =
2. 分析型透射电子显微镜的主要组成部分是哪些？它有哪些功能？在材料科学中有什么应用？
答：透射电子显微镜的主要组成部分是：照明系统，成像系统和观察记录系统。
透射电镜有两大主要功能，即观察材料内部组织形貌和进行电子衍
射以了解选区的晶体结构。分析型透镜除此以外还可以增加特征X射线探头、二次电子探头等以增加成分分析和表面形貌观察功能。改变样品台可以实现高温、低温和拉伸状态下进行样品分析。
透射电子显微镜在材料科学研究中的应用非常广泛。可以进行材料
组织形貌观察、研究材料的相变规律、探索晶体缺陷对材料性能的影响、分析材料失效原因、剖析材料成分、组成及经过的加工工艺等。
3. 什么是缺陷的不可见性判据？如何用不可见性判据来确定位错的布氏矢量？
答：所谓缺陷的不可见性判据是指当晶体缺陷位移矢量所引起的附加相位角正好是π的整数倍时，有缺陷部分和没有缺陷部分的样品下表面衍射强度相同，因此没有衬度差别，故而看不缺陷。
利用缺陷的不可见性判据可以来确定位错的布氏矢量。具体做法是
先看到位错，然后转动样品，选择一个操作反射g1，使得位错不可见。这说明g1和位错布氏矢量垂直；再选择另一个操作反射g2，使得位错不可见；那么g1 × g2 就等于位错布氏矢量 b。
四、证明题：（20分）
1. 证明衍射分析中的厄瓦尔德球图解与布拉格方程等价。
以入射X射线的波长λ的倒数为半径作一球（厄瓦尔德球），将试样放在球心O处，入射线经试样与球相交于O*；以O*为倒易原点，若任一倒易点G落在厄瓦尔德球面上，则G对应的晶面满足衍射条件产生衍射。
证明：如图，令入射方向矢量为k（k = 1/λ），衍射方向矢量为k，，衍射矢量为g。则有g = 2ksinθ。∵g=1/d；k=1/λ，∴2dsinθ=λ。即厄瓦尔德球图解与布拉格方程等价。
2. 作图并证明公式：Rd=Lλ。
作图：以1/λ为半径作厄瓦尔德球面，入射线经试样O与厄瓦尔德球面交于O*点，与荧光屏交于O，点；衍射线与厄瓦尔德球面交于G点，与荧光屏交于A点。O*G 是倒易矢量g，O。
∵透射电子显微镜的孔径半角很小（2-3∴可近似认为g//R有⊿OO*G≌⊿O O，AOO*/L = g/R，将OO*=1/λ，g = 1/d代入上式，得：Rd=Lλ
五、综合题：（28分）
1. 为使Cukα线的强度衰减1/2，需要多厚的Ni滤波片？（Ni的 μm=49.2/cm2g-1 ,ρ=8.9/gcm-3）。（10分）
解：根据强度衰减公式I = I0e-μmρX
1/2 = e-49.2*8.9X
X = ln2/49.2*8.9 = 15.83um
2. 有一金属材料的多晶粉末电子衍射花样为六道同心圆环，其半径分别是：8.42mm，11.88mm，14.52mm，16.84mm，18.88mm，20.49mm；相机常数Lλ=17.00mm。请标定衍射花样并求晶格常数。（10分）
解：已知R1=8.42；R2=11.88；R3=14.52；R4=16.84；R5=18.88；R6=20.49
有R12=70.8964；R22=141.1344；R32=210.8304；R42=283.5856；R52=356.4544；R62=419.8401。R12/ R12= 1；R22/R12= 1.99；R32/R12= 2.97；R42 /R12= 4；R52/ R12= 5.02；R62/ R12=5.92。
有N数列为：1 ：2 ：3 ：4 ：5 ：6 。
由于金属材料中很少是简单立方结构，故考虑N数列为：2 ：4 ：6 ：8：10 ：12。这是体心立方晶体结构，其值对应的晶面族指数是：110；200；211；220；310；222。
根据电子衍射基本公式Rd=Lλ，有d1=2.019；d2=1.431；d3=1.171；d4=1.009；d5=0.900；d6=0.829。
根据立方晶体晶面间距公式dahkl222a = 2.86
3. 分析电子衍射与X射线衍射有何异同？（8分）
答：电子衍射的原理和X射线衍射相似，是以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件。
首先，电子波的波长比X射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角θ很小，约为10-2rad。而X射线产生衍射时，其衍射角最大可接近π/2。
其次，在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略微偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。
第三，因为电子波的波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向，给分析带来不少方便。
最后，原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力（约高出四个数量级），故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时暴光时间仅需数秒钟。
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